假性模板分子印迹聚合物-HPLC/UPLC法在四类兽药残留检测中的应用

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分子印迹聚合物是一种具有人工识别位点的合成材料,其可以捕获特定目标分子及其结构相关分子。由于其具有环保、耐用、可重复使用等优点,近年来被广泛用作兽药残留检测中的提取净化技术。本实验主要探讨分子印迹聚合物在萃取和纯化动物源性食品中吩噻嗪类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类四类药物残留检测方面的应用。首先,采用计算机模拟的方法研究了2种假性模板和4种吩噻嗪类药物的三维结构,然后用两个模板分别合成两种分子印迹聚合物。结果表明,两种分子印迹聚合物的识别能力与理论计算结果一致。然后,制备了一种固相萃取柱用于提取肉类(猪肉,鸡肉)中的4种吩噻嗪类药物,最后用高效液相色谱法测定。结果显示,该固相萃取柱可吸附氯丙嗪等4种药物,对这4种药物的吸附容量为42.5-48.1μg,回收率为93-98%,并且该固相萃取柱可重复使用至少60次。在空白肉样品中分别添加不同浓度的四种药物,按上述方法进行提取、检测。结果表明,该方法对四种药物的检测限为1.0-10 ng/mL,定量限为3.0-30 ng/mL,添加回收率为70.3-96.1%。其次,采用计算机模拟的方法研究了4种假性模板、8种氟喹诺酮类和8种磺胺类药物的三维结构。在比较了四种假性模板分子印迹聚合物的吸附能力后,合成了一种双模板分子印迹聚合物。结果表明,双模板分子印迹聚合物的识别能力与理论计算结果一致。然后制备固相萃取柱用于提取肉类(猪肉,鸡肉)中的8种氟喹诺酮类药物和8种磺胺类药物,最后用超高效液相色谱法测定。结果显示,该固相萃取柱对这16种药物的吸附容量为34.9-74.2μg,回收率为92%-99%,并且该固相萃取柱可重复使用至少80次。在空白肉样品中分别添加不同浓度的16种药物,按上述方法进行提取、检测。结果表明,该方法对16种药物的检测限为1.0-3.4 ng/mL,定量限为3.0-10.3 ng/mL,添加回收率为86.1%-109.4%。第三,合成了一种能同时识别8种氟喹诺酮类、8种磺胺类和4种四环素类药物的混合模板分子印迹聚合物。然后以该聚合物为吸附剂建立了一种基质固相分散法,同时提取猪肉中的20种药物,然后用超高效液相色谱法测定。在空白肉样品中分别添加不同浓度的20种药物,按上述方法进行提取、检测。结果表明,该方法对20种药物的检测限为0.5-3.0 ng/mL,定量限为1.5-6.0ng/mL,添加回收率为74.5%-102.7%。本文以分子印迹聚合物为吸附剂建立的样品前处理技术,具有选择性强、可循环利用等优点,大大提高了残留检测方法的效率,可用于动物性食品中四类兽药的残留检测。
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