镍钯锗硅磷、镍锗硅硼合金中锗的测定——锗钼蓝直接比色法

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在镍基合金中、高含量锗的测定方法,文献报导很少,本文对锗钼蓝比色法作的系统条件试验表明,锗钼蓝杂多酸最大吸收在700纳米波长处,锗50~450微克/100毫升符合比尔定律,有色溶液可稳定4小时以上.方法选择性好,磷150微克,砷75微克,铁5毫克不干扰测定,大量铁产生正干扰.硅定量显色,有严重影响,但在用氢氟酸溶解试样时即被除去,氢氟酸与锗形成很稳定的络合物,即使加入大量盐酸,锗也不会挥发损失.本法操作简便,重现性好,适合于镍基合金中0.1~10%锗的侧定. In the nickel-based alloys, high content of germanium determination method, the literature reported little, the Germanium molybdenum blue color system for the system conditions test showed that the maximum absorption of germanium molybdenum blue heteropoly acid at a wavelength of 700 nm, germanium 50 ~ 450 micrograms / 100 ml Beer’s law is obeyed, the colored solution can be stable for more than 4 hours. The method has good selectivity, phosphorus 150 micrograms, arsenic 75 micrograms, iron 5 mg does not interfere with the determination, a large number of iron produce positive interference. , But it is removed when hydrofluoric acid is used to dissolve the sample, hydrofluoric acid and germanium form a very stable complex, and germanium does not lose volatility even if a large amount of hydrochloric acid is added. This method is simple and reproducible , Suitable for nickel-based alloy 0.1 ~ 10% germanium side set.
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