【摘 要】
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法.将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min,冷却至室温,稀释至50 mL,过滤,以C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:样品基质效应较小,可不予考虑.9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50～500μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)
【机 构】
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淮安市食品药品检验所,淮安 223005
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂含量的方法.将样品0.1 g用乙腈30 mL超声提取30 min,冷却至室温,稀释至50 mL,过滤,以C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:样品基质效应较小,可不予考虑.9种二苯甲酮类化合物的质量浓度均在0.50～500μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.022～0.652μg·L-1.连续测定混合标准溶液,9种二苯甲酮类紫外吸收剂测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为70.9％～116％.按此方法分析了15批样品,2批检出二苯酮-3,检出量为1.53％和4.67％,1批检出二苯酮-10,检出量为0.00126％.
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