【摘 要】
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建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样体积为20μL.甲醛、乙醛的色谱峰面积与质量浓度分别在0.01～1.00μg/mL、0.01～1.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,测
【机 构】
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苏州市药品检验检测研究中心,江苏苏州 215104;山东绿叶制药有限公司,山东烟台 264670
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建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样体积为20μL.甲醛、乙醛的色谱峰面积与质量浓度分别在0.01～1.00μg/mL、0.01～1.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差分别为0.86％和1.02％(n=6),平均加标回收率分别为104.3％和92.0％.
其他文献
对酒类分析专用柱气相色谱仪校准用标准物质进行了研究.分别用乙醇中甲醇、乙醇中叔戊醇和甲苯中苯标准溶液校准配有酒类分析专用聚乙二醇石英毛细管柱的气相色谱仪,色谱峰面积相对标准偏差、检出限均满足检定校准技术要求.乙醇中甲醇标准溶液的色谱峰对称性差,甲苯中苯标准溶液的色谱响应值最低.乙醇中叔戊醇标准溶液是理想的聚乙二醇酒类分析专用柱气相色谱仪校准用标准物质.
基于安徽省沿淮地区10个国家气象站19602019年观测资料、灾情资料和7种地方连阴雨监测指标,在评估7种地方指标适用性的基础上,采用加权综合指数法和线性趋势法,构建了沿淮地区秋季连阴雨综合指数,分析了时空变化特征.结果表明:江苏指标对沿淮地区连阴雨监测的适用性最好,连阴雨综合指数由连阴雨总日数、连阴雨总降水量线性组成,权重分别为0.8和0.2.按照综合指数,将连阴雨强度分成重度、中度、轻度3级,分级结果与灾情实况较吻合,重度连阴雨和中度连阴雨TS评分分别为100％、88.9％.秋季连阴雨在20世纪70年
重氮化合物是重要的高活性有机合成中间体,可用来制备烯酮、环丙烷和三元杂环衍生物、环庚三烯衍生物、叶立德、金属卡宾、酮和偶氮类化合物等.因此,广泛应用于有机合成化学、药物合成化学和农用化学品的合成,其合成方法和应用也都得到了很大发展.目前合成重氮化合物的方法主要分为重氮转移法、其他官能团的重氮化法和重氮化合物的修饰法3种.对重氮化合物的合成方法,特别是近十余年发展的新合成方法进行了综述,并预测和讨论了重氮化合物合成今后的发展方向.
建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90.0％～97.2％,相对标准偏差为1.03％～5.80％(n=6).该方法运行成本低,操作简便,分析速度快,能够满足海水监测的技术要求.
探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)％,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过
建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30％～70％的硒的测定,靶材中铜、铟、镓对测定结果无影响.该法测定结果的相对标准偏差为0.1％～0.5％(n=12),测定硒质量分数为99.999％的标准物质,平均回收率为99.7％,样品的加标回收率为98.6
建立液相色谱– 串联质谱法测定婴幼儿湿巾中15种防腐剂含量.样品经50％ 甲醇溶液超声提取,10％甲醇溶液稀释,用液相色谱–串联质谱法分析,外标法定量.各目标组分的线性良好,相关系数为0.996～0.9998,样品加标平均回收率为83.4％～102.9％.对样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差为0.3％～4.9％.该方法样品处理简单快捷,分析灵敏度高,定性定量准确,可用于婴幼儿湿巾中15种防腐剂的快速检测.
近年来,随着对高性能电池需求的加大,锂空气电池因其超高的理论能量密度成为了研究热点.虽然锂空气电池的发展已取得了一些突破性的进展,但离实际应用差距甚远,仍有很多问题和挑战需要解决.其中,氧电极反应动力学速度缓慢就是一个非常严重的问题.为了促进锂空气电池的发展和应用,国际学术界对改善氧电极动力学速度的催化剂开展了大量的研究工作.本文总结了近年来国内外关于锂空气电池氧电极催化材料的主要研究进展,并对其未来发展作了前景展望.
测定不同产地草乌的液相色谱指纹图谱,构建草乌的特征图谱,对不同草乌样品进行相似性对比分析,考察不同产地草乌的生物碱总量含量差异.采用色谱柱为WelchromC18柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇–0.1％三乙胺(体积比为75:25),流量为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL.对10个批次样品进行相似度分析和含量测定,确定草乌的特征图谱共有模式,标定10个特征峰,指认了新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的特征峰.10批不同产地草乌的相似度均大于0.90,
近年来,有机半导体因其独特可调的化学结构及光电性质越来越多地被应用于高效可见光催化领域.但是,有机材料本身化学键弱、载流子迁移率低,导致其催化效率低、稳定性差.因此,将有机半导体进行纳米组装及其构建异质结构,得到零维、一维、二维或多元复合纳米有机光催化剂,成为近几年的研究热点.零维粒子尺寸小、比表面积大;一维结构长程有序排列、表面缺陷密度降低;二维结构在增大表面活性位点的同时能最大限度地缩短电荷在材料内部的迁移距离而表现出更高的光生电荷利用率;纳米复合结构的异质界面可以有效促进光生电子-空穴对的分离,因此