柱前衍生化高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质含量

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采用乙醇对氯乙酰氯及其多氯杂质(二氯乙酰氯、三氯乙酰氯)进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法测定氯乙酰氯及其多氯杂质的含量.在选定的色谱条件下,即采用Hedera ODS-2液相色谱柱,以乙腈/水(60/40)为流动相(每500 mL流动相中含0.68 g磷酸二氢钾),检测波长为210 nm,氯乙酰氯及其多氯杂质衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果.氯乙酰氯、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995、0.9998,回收率分别为98.66%~99.63%、98.24%~101.63%、97.84%~102.45%,变异系数分别为0.42%、2.92%、3.27%,最低检出限分别为0.14 mg/L、0.24 mg/L、0.21 mg/L.
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建立了可以同时测定高盐水体中三氟乙酸根、五氟丙酸根、七氟丁酸根含量的离子色谱法.样品以水作为溶剂稀释或溶解,采用IonPac AS23阴离子分离柱,使用HCO3-/CO32-阴离子标准淋洗液,对淋洗液种类、淋洗液浓度、淋洗液内HCO3-/CO32-比例、淋洗液流速以及抑制器电流进行讨论并确定了优化的色谱条件:淋洗液中HCO3-的浓度为0.8 mmol/L,CO32-的浓度为4.5 mmol/L,淋洗液流速为1.0 mL/min,抑制器电流为30 mA.在此条件下,三氟乙酸根离子、五氟丙酸根离子、七氟丁酸根