【摘 要】
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)作为一种软电离质谱技术,在蛋白质、多肽、核酸等大分子的分析中得到了广泛应用.然而,用于MALDI-TOF MS检测所使用的传统基质在低分子量区域存在基质相关峰干扰、基质/分析物共结晶均匀性差等问题,从而干扰低分子量化合物(LMWC)的检测.近年来,研究者针对以上问题开发了多种适于LMWC检测的新型MALDI基质.本文从新型无机材料类基质、有机化合物类基质和其它类型基质(金属有机框架类、离子液体基质、反应性基质等)等方面评述了近十年MALDI-TO
【机 构】
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河北大学化学与环境科学学院 药物化学与分子诊断教育部重点实验室,保定071002;军事科学院军事医学研究院 环境医学与作业医学研究所,天津300050;河北大学化学与环境科学学院 药物化学与分子诊断教
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)作为一种软电离质谱技术,在蛋白质、多肽、核酸等大分子的分析中得到了广泛应用.然而,用于MALDI-TOF MS检测所使用的传统基质在低分子量区域存在基质相关峰干扰、基质/分析物共结晶均匀性差等问题,从而干扰低分子量化合物(LMWC)的检测.近年来,研究者针对以上问题开发了多种适于LMWC检测的新型MALDI基质.本文从新型无机材料类基质、有机化合物类基质和其它类型基质(金属有机框架类、离子液体基质、反应性基质等)等方面评述了近十年MALDI-TOF MS分析LMWC的研究进展,重点介绍了相关基质的制备、特点和应用,并对未来发展趋势进行了展望.
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目的:评定气相色谱法测定纸包装中6种抗氧化剂含量的不确定度.方法:依据SN/T 3043-2011采用气相色谱法对纸包装中6种抗氧化剂含量进行测定,通过分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,计算不确定度的各主要分量,给出纸包装中6种抗氧化剂测定结果的扩展不确定度.结论:气相色谱法测定纸包装中6种抗氧化剂含量的测量不确定度的主要影响因素为标准系列溶液配制、标准曲线拟合、加标回收率.可通过选择精度更高的容量瓶与移液器、选择适当的浓度点制作标准曲线等措施降低检测结果的测量不确定度,进一步提高检测数据的准确度.
建立了土壤中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的液相色谱法.土壤经过实验用水超声提取,离心、过滤后测定.以乙腈∶纯水=6∶94(v/v)为流动相,C18色谱柱进行分离,使用液相二极管阵列检测器测定,外标法定量.该方法简便、快速,在优化实验条件下,N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.3mg/kg,在加标水平为2.56mg/kg、10.2 mg/kg、51.1mg/kg时,正确度为82.8％～106％,精密度为0.6％～3.5％.
对靛酚蓝法测定水中氨氮(GB 17378.4/36.1-2007)方法进行改进,本方法用二氯异氰尿酸钠溶液代替次氯酸钠溶液,大大缩短配制实验试剂所用的时间,实验更快捷简便.结果 表明,改进后的方法校准曲线相关系数r为0.9994,测定结果的准确度和精密度均满足水中氨氮含量的分析要求.
超临界萃取技术是一种对环境友好,经济,提取效果优秀的萃取技术,它可以替代工业和实验过程中所用有机溶剂,有效提取天然植物所含有的生物活性成分,也用于从水溶液和固体和液体基质中提取金属离子,应用范围广泛.本文从原料、超临界流体、夹带剂、工艺流程、影响因素、使用案例、方法的优缺点和进一步讨论等方面简要综述了超临界流体萃取技术的应用.
采用气候箱收集人造板中氯乙烯释放量,用气相色谱法对收集的氯乙烯进行测定.建立气候箱——气相色谱法测定人造板中氯乙烯释放量方法,方法检出限为4.0×10-2mg/m3,加标回收率在97.2％～ 100.7％,方法精密度(RSD)在0.5％～1.5％以内.建立的方法准确度和精密度较高,检出限低,为人造板中氯乙烯释放量检测提供参考依据.
提出了采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测射击残留物分析的方法.建立了射击残留物中Pb、Ba、Sb、Sn元素同时检测的方法.用77式手枪进行射击实验,采集射击者手上和被射击布上射击残留物并进行样品前处理,选择优化ICP-MS分析条件,采用铼标准溶液作为内标,用标准曲线法测定了射击残留中Pb、Ba、Sb、Sn元素含量.研究结果表明ICP-MS检测射击残留物的方法灵敏度高,分析物检出限均小于1μg/L,可满足射击残留物的司法鉴定要求.
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