含磷、氮、硅聚电解质复合物表面阻燃涤棉织物研究

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涤棉混纺织物的性能突出、应用广泛,但因涤、棉纤维间特殊的“支架效应”而极为易燃,在燃烧时火焰蔓延迅速,烟、热的释放量大,火灾隐患严重,对涤棉织物进行阻燃整理很有必要。表面阻燃技术是赋予高比表面积材料高火安全性及高性能的可行、有效技术之一,近期人们通过层层自组装、溶胶凝胶等技术,将不同阻燃剂构筑在涤棉织物表面,降低了纺织品的可燃性与烟毒性,但仍存在阻燃效率不够高的问题,拓宽阻燃涂层的设计思路是解决问题的关键。研究发现,膨胀阻燃涂层对涤棉织物更高效。由此,本工作通过不同表面阻燃方法在涤棉织物上构筑了几种磷、氮、硅一体的聚电解质阻燃涂层,并阐明了各涂层组分之间的结合过程与涂层的阻燃机理,为制备阻燃涤棉织物提供了新体系,为获取高性能阻燃纺织品发展了新途径。本工作的主要研究内容如下:1.采用层层自组装技术(Lb L),将聚磷酸铵(APP)和3-哌嗪基丙基-甲基-二甲氧基硅烷(GP-108)的硅溶胶分别作为阴、阳离子聚电解质组分,以NH4+离子与-NH2基团的离子交换反应作为组装驱动力,在涤棉织物表面逐层构筑了APP/GP-108膨胀阻燃涂层。通过扫描电镜-能量色散X射线光谱联用分析(SEM-EDX)与X射线光电子能谱(XPS)表征了阻燃样品的表面形貌与化学结构。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(VFT)及锥形量热测试(CCT)表征了材料的阻燃性能与燃烧行为,发现当组装层数达15BL时(涂层增重率为15.5%),LOI值提升至23%,在VFT中实现自熄;样品的点燃时间延迟,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)分别降低37%与22%。通过热重红外联用(TG-IR)和SEM-EDX分别研究了APP/GP-108对材料热分解和燃烧过程中气相和凝聚相产物的影响情况。另外,利用Phabr Ometer风格仪评估了涂层对织物手感风格的影响。2.为发展高效的一步法涂层体系,本工作进而采用了溶胶凝胶(sol-gel)技术。选用二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、三聚氰胺(MEL)与γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),通过各组分间简单的酸碱反应获得杂化硅溶胶,以之在涤棉织物表面构筑出DTPMP/APTES/MEL阻燃涂层。通过SEM-EDX、XPS、VFT、LOI、水平燃烧(HFT)、CCT和Phabr Ometer风格测试表征了阻燃样品的微观形貌、化学结构、热稳定性能、阻燃性能、燃烧行为与织物手感风格,发现在增重率达8.2%时,阻燃涤棉织物在水平燃烧(HFT)中离火自熄;在增重率达15.3%时,LOI值提升至26%,且在VFT中实现自熄;阻燃样品的点燃时间延迟,PHRR与THR分别降低46%与26%。对APTES、DTPMP/APTES及DTPMP/APTES/MEL涂层的膨胀阻燃行为对比研究,发现DTPMP与MEL的引入是构筑高效膨胀阻燃涂层的关键。通过TG-IR分析了样品燃烧时气相组分变化,通过SEM-EDX研究了残炭的微观形貌,提出了DTPMP/APTES/MEL涂层的阻燃机理。3.为发展一种耐水洗阻燃涂层,本研究进而将亚磷酸(PA)溶解的壳聚糖(CH)与蒙脱土(MMT)进行质子交换反应,制备一种难溶于水的胶状聚电解质复合物(PCM),而后通过刮涂法对涤棉织物进行阻燃整理,在涤棉织物表面构筑了磷、氮、硅一体的膨胀阻燃涂层。另外,制备了AC(醋酸)/CH/MMT(ACM)作为对比。通过SEM-EDX、ATR-FTIR、VFT、LOI、CCT和Phabr Ometer风格测试表征了阻燃样品的形貌结构、热稳定性能、阻燃性能、燃烧行为与织物手感风格,发现PCM涂层样品在增重达13.1%时,LOI值提升至65%,在VFT中实现自熄,而ACM涂层样品则无法自熄;且PCM阻燃样品的PHRR、THR与TSP分别降低46%、66%与59%,烟、热释放抑制效果显著。通过TG-IR检测了样品燃烧时气相组分变化,通过SEM-EDX研究了残炭的微观形貌,提出了PCM涂层的阻燃机理。根据AATCC Test Method 61-2003 1A标准进行了耐水洗性能评估,发现PCM阻燃样品在经过50次日常家庭洗涤循环后,LOI值仍达到43.5%,说明PCM阻燃涤棉织物的耐水洗效果优良。
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