热电池的正极材料是构成热电池的关键组分,其对热电池的容量、工作时间等都有着重要影响。Fe S2由于存储量大,容量高,是应用较早最广的热电池正极材料,但存在内阻较大、导电性差、热稳定性差等不足之处。具有Fe S2相似结构的Co S2内阻小、电导率高且热稳定性好,是比较优良的热单池正极材料,但目前Co S2主要通过固相法、水热法等方法合成,存在着形貌控制难、成本高、环境污染等问题;此外,Co S2空气稳定性较差,限制了其在热电池中的实际应用。因此本文通过简单的沉淀法结合高温固相法合成Co S2,研究了合成工艺对材料结构与电化学性能的影响;同时,采用沉淀法对其进行Fe S2包覆改性研究,研究了包覆改性对其空气稳定性及电化学性能的影响。本文通过沉淀法和高温固相法结合制备了Co S2,并研究前驱体溶液的p H值,前驱体反应时间,反应物浓度,高温温度,高温时间对Co S2形貌、物相及电化学性能等的影响。结果表明前驱体溶液的p H值,高温补硫的反应温度和时间对其放电性能的影响较大。其中前驱体溶液的p H值大于3时,产物中易生成Co3S4杂质。在优化条件下合成的Co S2没有明显杂相,颗粒粒径均一性较好,电化学性能优越。在截止电压为1.2 V时,其所制备的单体电池的恒流放电比容量（比能量）可以达到759 m Ah·g-1(1204 Wh·kg-1),脉冲放电时的脉冲个数达到了23个。采用沉淀法合成了Fe S2@Co S2,并对其电化学性能及空气稳定性进行了研究。XRD、SEM和TEM等结果显示确实生成了Fe S2包覆Co S2的壳核结构。同时,放电结果表明在100 m A·cm-2电流密度下,随着Fe S2量的增加,xwt%-Fe S2@Co S2（x=0,3,6,9）的放电比容量和比能量先增加而后减少,其中6wt%-Fe S2@Co S2的样品放电比容量和比能量最高,在截止电压为1.2 V时,其恒流放电比容量（比能量）可以达到779 m Ah·g-1(1244 Wh·kg-1),这要比同样条件下的纯Co S2的760 m Ah·g-1(1208 Wh·kg-1)高。同时,在脉冲条件下6wt%-Fe S2@Co S2的脉冲个数为24个,稍高于纯Co S2的23个。另外,存储后的纯Co S2的物相中有较多的杂质,而S-6wt%-Fe S2@Co S2物相中的杂质较少。对各组分Fe S2@Co S2存储后放电测试发现,存储后Fe S2@Co S2放电性能明显优于未包覆的纯Co S2。在截止电压为1.2 V时,S-6wt%-Fe S2@Co S2的恒流放电比容量（比能量）可以达到539 m Ah·g-1(852 Wh·kg-1),而S-Co S2仅有205 m Ah·g-1(293Wh·kg-1)的放电比容量（比能量）。因此,包覆一定量的Fe S2可以提高Co S2的空气稳定性。