纳米晶Fe-Ni薄膜的相变与力学行为

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Fe-Ni合金在较宽的成分范围中具有优良的强度与延性、低热膨胀系数、高导磁率等力学及物理特性,故由其制备而成的块体、薄膜材料在多个工业领域中获得广泛应用。此外,Fe-Ni合金在较宽的成分范围中,可发生热、力致马氏体相变。然而,相变与上述优异特性之间的联系尚未完全明晰。以因瓦效应为例,其内在物理机制已争论逾百年。目前,主流观点认为因瓦效应与磁致体积膨胀有关,而与马氏体联系不强。本研究组以往研究表明,Fe-Ni合金的因瓦效应发生在马氏体相变之前的一个阶段,即马氏体预相变阶段,因瓦效应随马氏体相变开始而消失。本研究组结合前期获得的纳米尺度成分非均匀的结果猜测,因瓦效应可能与纳米尺度下的约束态马氏体相变有关。此外,本研究组以往研究还表明,Fe-Ni合金呈现异常的降温力学行为,即合金屈服强度随降温快速上升,这与一般面心立方金属/合金的行为显著不同。初步认为,此种异常力学行为可能也与纳米尺度的马氏体相变有关。因而,探索Fe-Ni合金在纳米尺度下的相变、力学等行为,可能是理解Fe-Ni合金的优异特性物理本质的重要前提。本论文利用磁控溅射技术制备出了以单晶Si为基底的成分均一、颗粒均匀的纳米晶Fe-Ni合金薄膜(晶粒尺寸100nm左右),并通过电镜(SEM、TEM)、X射线衍射(实验室光源、同步辐射光源)、原子力显微镜(AFM)、热分析(DSC)、电阻仪、磁强计、微纳尺度硬度(Nanoindentation)等表征与测试手段对纳米晶Fe-Ni薄膜的微观结构、马氏体相变与力学等行为进行研究。主要研究内容与结论如下:利用真空磁控溅射技术,在单晶Si表面制备了Ni含量(.at%)为9、14、21、22、26、27、30、31、33.5、36、39、40、41、43、45等15种不同成分的Fe-Ni薄膜样品。扫描、透射电子显微镜及原子力显微镜研究结果表明,Fe-Ni合金薄膜在单晶Si基底的生长方式为岛状生长,当溅射功率为200W时成膜质量较高,晶粒尺寸可稳定在~100nm。尤其,通过大量重复试验,初步解决了因Fe、Ni溅射产额不同导致的成分不稳定的问题。XRD结果表明,纳米晶Fe60Ni40薄膜是室温下马氏体相和奥氏体相之间的临界成分,即Ni含量在40.at%以下的为马氏体相,Ni含量在40.at%以上的为奥氏体相,该成分与块体Fe-Ni合金的临界相变成分显著不同。Fe-Ni薄膜在升降温过程中,电阻曲线呈近似线性的变化且DSC的吸放热过程没有相变峰出现;高能同步辐射的结果中晶体结构随温度变化没有发生改变,这些结果表明薄膜相变行为对温度相对不敏感,可能与基底的约束效应有关。纳米压痕硬度和应变速率敏感性测试结果表明,随Ni含量增加,Fe-Ni薄膜的纳米压痕硬度上升,且硬度值在Ni含量为40%时发生突变,这与相结构在此临界成分发生的突变具有一致性。此外,应变速率敏感性也随Ni含量变化增加而线性增加,奥氏体Fe-Ni薄膜的应变速率敏感性大于马氏体相Fe-Ni薄膜的应变速率敏感性。
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