SbSn金属间化合物多孔膜制备及用于汽油脱硫

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传统的加氢脱硫(hydrodesulphurization,简称HDS)法需高温高压的操作条件,不但基础设备投资大,而且也面临氢源平衡的问题,于是对非加氢脱硫的研究逐渐发展起来。锡锑(SbSn)金属间化合物由于其表面独特的结构,能够在常温常压下和含硫化合物发生作用,进而脱除油品中的含硫化合物。SbSn金属间化合物的这一特殊功能预示了一个新的研究方向。   本文使用超声还原的方法合成SbSn金属间化合物。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、自动吸附脱附仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)等分析测试手段对合成的材料进行了分析表征。使用合成的材料制备得到了SbSn金属间化合物多孔膜。将合成的SbSn金属间化合物粉末以及制备的SbSn金属间化合物多孔膜作为汽油脱硫功能材料。采用动静态脱硫方法进行脱硫实验,考察了油剂比、脱硫处理时间等对于脱硫效果的影响。在此基础上,对脱硫材料的清洗也进行了研究。本文工作的主要内容及结果如下:   (1)以SnCl2.2H2O、SbCl3为原料采用超声还原方法合成了SbSn金属间化合物粉末。结果表明:氧化剂(SnCl2.2H2O、SbCl3)和还原剂(Zn)的加入顺序对于合成的材料纯度影响很大;反应液的浓度越小合成的SbSn金属间化合物粉末颗粒也越小。通过TEM表征可以看出:在反应液浓度为0.1 mol/L时合成的SbSn金属间化合物粉末粒径达到10 am左右。   (2)对于制备的膜片进行XRD、SEM、DSC表征,结果表明:烧结后的膜片并没有改变SbSn金属间化合物粉末的晶体结构。得到平均孔径十微米左右,且孔径分布比较窄,表面比较平整无裂痕。   (3)常温常压下,利用合成的SbSn金属间化合物粉末进行静态脱硫实验,实验结果表明:合成的粉末粒径越小脱硫效果越好。   (4)SbSn金属间化合物具有净化汽油中的硫份和吸附表面活性剂的双重作用。在SbSn金属间化合物膜片的动态脱硫实验中,不加电场的条件下的最大脱硫率为18%。而后考察了电场方向及其电压大小对于脱硫效果的影响,当SbSn金属间化合物膜片设置为负极,所通的直流电压为2 V时,多孔膜片的脱硫率大于44%。远高于不加电场时的脱硫率,也远高于静态时所能达到的脱硫率。   (5)每次脱硫后,SbSn金属间化合物材料的一些表面活性点会被占据,所以脱硫能力有所下降,可以通过清洗的方法使其具有多次使用的功能。采用外加电场清洗和无外加电场清洗两种方法。外加电场的清洗方式远好于无外加电场清洗的方式,重复使用5次后膜片的脱硫效果可以达到膜片首次脱硫效果的68%。
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