过渡金属氢氧化物具有比表面积大、活性组分丰富、结构可修饰性强等特点,在超级电容器中受到广泛关注。然而过渡金属氢氧化物存在着易团聚、导电性和电化学活性差等固有缺陷,限制了其在超级电容器中的发展。为解决上述问题,本论文依托可控制备技术和晶相转化方法,通过复合、酸盐法、碱刻蚀、氧化、硫化和磷化对过渡金属氢氧化物的结构、物理或化学性质进行修饰,研究了相应的电化学行为,并提出影响过渡金属氢氧化物基电极材料电化学性能的关键因素。得到的主要成果包括:（1）针对过渡金属氢氧化物基电极材料基本性质认识不清、可控制备机理研究不足的问题,使用水热法制备了蒙脱土@Ni Fe LDH（MMT@Ni Fe LDH）、Cl-插层的Ni Al LDH、多孔钴铝层状双金属氧化物@Mn O2（Co Al LDO@Mn O2）纳米材料,通过分析基本物理或化学性质,明确了不同修饰方法对材料结构或性质的修饰结果:增大LDH主体层二价阳离子占比、使用Cl-替换CO32-可增大LDH的层间距;酸盐法可以简单、可控制备Cl-插层的Ni Al LDH,相比一步共沉淀法更有优势;在二维的Co Al LDO纳米片表面生长二维的Mn O2纳米片有助于提高材料的空间利用率;碱刻蚀处理Co Al LDO,晶型不会发生变化,但可得到多孔结构。（2）针对过渡金属氢氧化物单独制备时易团聚、导电性和电化学活性差等问题,结合水热法和硫化作用,可控制备了S、P共掺杂石墨烯@CoNi2S4复合材料（SPG@CoNi2S4）。得到的材料在2 A g-1的电流密度下具有高达1138.0 F g-1的比电容(比容量:126.2 m Ah g-1),循环5000次后仍有70.1%的初始比电容。相比镍钴氢氧化物（NiCo-OH）纳米线,SPG@CoNi2S4的比电容提升了2.28倍。总的来说,通过复合、硫化和石墨烯的S、P共掺杂大幅提升了Ni Co-OH纳米线的电化学性能。（3）针对当前LDH电化学反应机制不清、影响电化学性能的因素不明等问题,以GO@Co Al LDH为模板,结合Co Al LDH的碱刻蚀、硫化、磷化等修饰方法,实现从LDH到单金属氢氧化物、硫化物、磷化物的转变,从不同晶相组分的性能差异上分析影响材料电化学性能的关键因素并明确相应的电化学机制。总的来说,不是所有的修饰方法对材料电化学性能的提升都是有利的。电极材料的电化学性能是材料的结构、导电性、活性原子暴露率等多因素共同作用的结果。（4）针对当前双过渡金属基材料组分对性能调控机制不清、超级电容器应用前景不佳等问题,本章通过复合、磷化、组分调控修饰Ni Co-OH纳米线,可控制备了GO@Ni Co P复合材料。基于内外组分协同效应,GO@Ni Co P显示出最佳的倍率能力,当电流密度增加到60 A g-1时,仍保留有39.77%的比电容。当组装成GO@NiCoP//活化石墨烯（AG）非对称超级电容器（ASC）器件并与太阳能充电系统组装在一起,可将25个LED灯点亮60 s,扩展了超级电容器的应用范围。总的来说,借助复合、磷化与组分调控等修饰方法,可在不破坏形貌的前提下优化材料的倍率性能。本文依托对过渡金属氢氧化物的深刻认识,发展了一整套可控制备技术和晶相转化方法,可针对性地修饰过渡金属氢氧化物的微纳特征并优化其电化学性能。依据得到的结果,提出了影响电化学性能的关键因素和作用机制。总之,本工作的开展对于过渡金属氢氧化物的可控制备技术、晶相转化方法和高值化应用具有积极作用。