【摘 要】
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石煤中含有钒、钼等多种有价金属元素,目前发展的全湿法浸出技术产出的含氟浸出液中含有大量的钒和少量的钼,从中综合提取利用钒、钼具有较高的经济价值。传统工艺产出的石煤酸浸液中,P204是最为常见的提钒萃取剂,但其选择性差,萃取时溶液中大量的铁、铝等杂质同时进入有机相中,不利于钒的提纯。本文为选择性的分离回收石煤含氟酸浸液中的钒、钼,提出了 N235共萃取-分步反萃的工艺技术路线,开展了溶液化学、共萃-
【基金项目】
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国家重点研发计划项目《多金属页岩清洁利用与固废全过程控制关键技术》（2020YFC1909700）课题三《典型低酸浸出液镍钼精准分离短流程增值利用技术及示范》（2020YFC1909703）
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石煤中含有钒、钼等多种有价金属元素,目前发展的全湿法浸出技术产出的含氟浸出液中含有大量的钒和少量的钼,从中综合提取利用钒、钼具有较高的经济价值。传统工艺产出的石煤酸浸液中,P204是最为常见的提钒萃取剂,但其选择性差,萃取时溶液中大量的铁、铝等杂质同时进入有机相中,不利于钒的提纯。本文为选择性的分离回收石煤含氟酸浸液中的钒、钼,提出了 N235共萃取-分步反萃的工艺技术路线,开展了溶液化学、共萃-反萃工艺以及共萃机理研究,为N235从石煤含氟酸浸液中综合提取钒、钼提供理论基础和工艺。研究了在含氟溶液中钒、钼存在形态的变化规律。溶液经氧化处理后,主要含钒组分为VO2SO4-和VO2+,在低pH值下,钒以VO2SO4-和VO2+共存于溶液中,pH值的升高使得VO2SO4-逐渐增加,VO2+逐渐减少,当pH值升高至1.75以上时,溶液中的钒以VO2SO4-为主;溶液中主要含钼组分为MoO3（H2O）3（aq）、H2MoO4（aq）和HMoO4-。试验和优化了 N235共萃取工艺参数,从影响因子中筛选出显著因子,并建立了钒、钼萃取率与显著因子之间的方程模型。在溶液pH值为1.80、N235体积分数20 vol%、TBP体积分数5 vol%、相比O/A=1:4、萃取温度25℃和萃取时间3 min的条件下经过三级萃取,钒和钼的萃取率分别为99.32%和99.33%。显著影响因子为pH值、N235体积分数（vol%）和相比O/A。采用全因子试验预测了钒萃取率、钼萃取率与pH值、N235体积分数（vol%）、相比O/A的方程模型,经过实际验证,模型可靠。基于反萃剂对钒、钼反萃效果的差异性,选取酸性反萃剂硫酸反萃钒,碱性反萃剂氨水反萃钼,并优化了分步反萃工艺参数。在H2SO4浓度2 mol·L-1、相比O/A=3:1、反萃温度25℃和反萃时间3 min的反萃条件下经过五级反萃,钒萃取率为99.36%,而钼反萃率仅为2.84%,实现了钒与钼的有效分离;在NH3·H2O浓度2 mol·L-1、相比O/A=2:1、反萃温度25℃和反萃时间3 min的条件下经过三级反萃,钼反萃率为99.28%,反萃效果好。并采用实际石煤含氟酸浸液进行验证试验,验证了 N235共萃取-分步反萃工艺对实际石煤含氟酸浸液具有较强的适用性,实现了实际石煤含氟酸浸液中钒与钼的分离富集。基于斜率法、饱和容量法和萃取热力学计算,揭示了N235共萃取钒钼的机理。钒、钼的萃合物结构分别为[R3NH·VO2SO4]、[R3N·MoO3（H2O）3],萃取反应式分别为[R3NH+]+VO2SO4-=[R3NH·VO2SO4]、[R3N]+MoO3（H2O）3=[R3N·MoO3（H2O）3],反应均放热,ΔG＜0,反应在常温下可自发进行,ΔS＜0,皆为熵减反应,且N235萃取钼的能力强于萃取钒的能力。
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