【摘 要】
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稀土掺杂上转换材料因其具有独特的上转换发光行为而在军事、航空航天和生物等诸多应用领域备受关注。目前高品质稀土掺杂上转换材料的制备方法存在操作繁琐且产量偏低的问题。因此,探索一种简单有效的制备高品质稀土掺杂上转换材料的方法对上转换材料的应用具有实际应用价值。本论文的研究共包含三个部分。首先对以乙二酸二乙胺或柠檬酸钠为络合剂制备微米级NaYF4:Yb3+/Er3+进行了研究。对水热反应温度、表面活性剂
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稀土掺杂上转换材料因其具有独特的上转换发光行为而在军事、航空航天和生物等诸多应用领域备受关注。目前高品质稀土掺杂上转换材料的制备方法存在操作繁琐且产量偏低的问题。因此,探索一种简单有效的制备高品质稀土掺杂上转换材料的方法对上转换材料的应用具有实际应用价值。本论文的研究共包含三个部分。首先对以乙二酸二乙胺或柠檬酸钠为络合剂制备微米级NaYF4:Yb3+/Er3+进行了研究。对水热反应温度、表面活性剂种类和用量等参量进行了系统的考察。提出了高品质微米级稀土掺杂上转换NaYF4:Yb3+/Er3+材料的水热生长模型,将微米级NaYF4:Yb3+/Er3+的水热生长分为四个过程:1.成核阶段;2.聚集熔合阶段;3.纵向生长阶段;4.奥斯特瓦尔德熟化阶段。采用柠檬酸为络合剂,通过水热方法制备出纳米级的上转换NaYF4:Yb3+/Er3+颗粒,合成的产品平均粒径尺寸在～37.1nm左右,并对水热反应的p H值、升温速度等相关参数进行优化。研究发现,Na+与Re3+的比例会显著影响NaYF4:Yb3+/Er3+的生长过程,较低Na+用量将无法获得高发光强度的六方相产物。p H较低时产物无法形成,而p H较高时产物将会出现微米级的大晶粒。当升温速度为1oC/min时,可以获得纳米级别的均一、纯相产物。对水热系统中引入碱金属K+和Li+离子进行了研究。成功通过K+离子诱导,实现纳米级别的六方相上转换NaYF4:Yb3+/Er3+材料的制备,其平均粒径约～5.1nm左右。Li+的加入可以成功的以间隙掺杂方式进入到NaYF4:Yb3+/Er3+晶体中。当将水热体系中的Na+替换为Li+:Na+:K+=35:30:35的三种离子时,可以得到一个具有特殊发光行为的混相上转换材料,以Li YF4和立方相NaYF4:Yb3+/Er3+为主相,而六方相NaYF4:Yb3+/Er3+为微量相。
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