电化学沉积法常用于制备纳米金属或金属氧化物薄膜，制得薄膜具有形貌可控、稳定性高等优点，常被应用于电子工业中的镀层的加工、纳米材料、电催化材料及多元复合电极材料的制备。电沉积金属结构的形成取决于吸附在电极表面上的添加剂的表面抑制作用。研究表明，添加剂可以改变晶粒的成核以及平衡形状，影响生长表面的电子结构，改善金属沉积层的微观结构与形貌。X射线衍射法作为一种常用的材料表征手段，可以通过衍射谱图的数据观察到上述变化，为检测添加剂的种类或浓度提供了有利条件。
　　本文基于电化学沉积金属与X射线衍射法联用的技术，将待测物质作为添加剂，根据电沉积金属薄膜X射线衍射数据的变化，开展对有机磷农药草甘膦的检测以及手性氨基酸分子的识别研究。主要研究内容包括以下几个部分:
　　(1)设计了一种基于电沉积Cu薄膜与X射线衍射联用的方法考察了草甘膦的加入对电沉积Cu膜生长情况的影响。实验结果表明，草甘膦的加入会对电沉积铜膜的生长造成影响，这种影响随着草甘膦浓度的升高而变大，具体体现为铜沉积层(111)晶面峰强度的减低。草甘膦与Cu2+的螯合反应抑制了Cu电结晶的还原和生长。探索了该方法应用于草甘膦定量检测的可行性。该方法可实现草甘膦的高灵敏检测，线性范围为1.0×10-10～1.0×10-5 mol L-1，检出限为1.4×10-11 mol L-1。这种方法的优势在于其可实现非电化学活性物质的高灵敏检测，同时拓宽了常规X射线衍射测试的应用范围，具有良好的应用前景。
　　(2)将电沉积金属Cu膜和X射线衍射法对识别手性天门冬氨酸进行了初步探索。将需识别的对映异构体分别作为添加剂，两种构型的对映异构体与Cu粒子表面的相互作用不同。根据不同的样品Cu膜的X射线衍射谱图在(111)晶面取向的显著差别，成功地实现了两种对映异构体进行识别。实验结果表明，两种对映异构体的浓度对数均与其对应的Cu膜(111)晶面的峰强大小呈现良好的线性关系。两种构型的氨基酸线性范围分别为1.0×10-10～1.0×10-5 mol L-1(检出限为1.2×10-11mol L-1)和1.0×10-9～1.0×10-5molL-1(检出限为1.5×l0-10mol L-1)。该方法操作简便，时间短，无需制备复杂的手性固定相或探针等优势。但电沉积Cu膜无法在两种对映异构体同时存在的情况下进行有效的手性识别。
　　(3)首次设计了一种基于电沉积金属Bi与X射线衍射联用的方法作为手性分子识别的手段。由于不同构型的天门冬氨酸对映体与Bi粒子的相互作用不同，电沉积金属Bi膜在X射线衍射图谱中不同的峰位与手性氨基酸天门冬氨酸的响应具有良好的识别能力。在特定峰位的衍射峰强与手性氨基酸浓度对数之间良好的线性关系，确定了该方法在手性氨基酸中混合定量的可行性，线性范围为1.0×10-7至1.0×10-3 mol L-1。与常用的手性识别方法相比，该方法无需制备复杂的手性固定相或探针，简化了实验操作与流程，为手性分子的识别提供了一条新的思路。