氧化锌中空微球的制备与表征

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氧化锌(ZnO)是一种典型的宽禁带、高激子束缚能的半导体材料,具有优良的光学、电学、力学和磁学性能等,是近来研究最为广泛的半导体材料。此外,氧化锌材料还具有多种形态,其不同形状和尺寸所具有的不同性能可以被应用到多个领域中。其中,中空微球结构的氧化锌纳米材料由于具有密度小、比表面积大、稳定性和表面渗透性良好、空心部分可容纳大量客体分子和大尺寸客体等特点,从而可在化学、生物和光电等领域有巨大的应用潜力。故合成单分散性好、尺寸可控的氧化锌中空微球结构引起了科研人员的高度重视。就目前而言,制备中空结构的方法大多必须经过一些复杂的物理化学过程,而且还有在反应过程中容易产生副产物、工艺复杂且制备成本较高等缺点。因此,人们迫切的希望能够通过一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的方法来制备它。首先,本文采用水热法制备了分散性与均一性良好的模板碳球。然后,以此为模板,采用化学浴沉积法和浸渍法制备氧化锌中空微球。采用one-pot法以葡萄糖、果糖、蔗糖为碳源成功制备了氧化锌中空微球。根据实验事实与综合分析最终选择用淀粉作为碳源制备氧化锌中空微球,并分析淀粉水溶液和锌离子浓度的摩尔比以及烧结过程中升温速率对产物形貌与结构的影响。此外,本文还对中空微球的形成机理加以分析。实验采用XRD、SEM、TEM来研究产物晶体结构及形貌特征。具体成果如下:(1)在以葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉四种糖类作为碳源,水热法制备碳球模板的过程中,实验结果表明:在不同的实验条件下,以淀粉作为碳源得到的碳球分散性和均匀性最好,且碳球粒径在550-750纳米之间。(2)在本实验室用化学浴沉积法制备薄膜研究的基础上,创新地提出了一种用化学浴沉积法制备氧化锌中空球的方法。但是,经过多次实验研究,改变实验参数后,并没有获得理想的氧化锌中空微球结构。(3)以水热法制备的碳球作为模板,用浸渍法制备氧化锌中空微球。研究发现,中空微球的粒径可以通过改变模板碳球的尺寸来调节。制得的氧化锌中空微球的均一性较好,但是存在一定的团聚黏连现象。(4)使用one-pot法以葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉作为碳源成功制备了氧化锌中空微球。其中,以淀粉为碳源得到的球壳结构最完整,球壳表面孔隙最小。故选择淀粉作为碳源,用one-pot法来制备氧化锌中空微球,并研究淀粉水溶液和锌离子浓度的摩尔比和升温速率对中空微球形貌与结构的影响。结果表明,当淀粉水溶液的浓度保持不变,只改变锌离子浓度时,并不影响所得微球的粒径,影响的是产物的形貌与结构。此外,本文还对one-pot法制备氧化锌中空微球的生长机理进行了分析。
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