碘是一种重要的战略资源,但是我国碘资源匮乏,国内主要是从藻类和卤水中提碘,每年需从智利和日本进口大量的碘。我国磷矿资源丰富,储量位居世界第二位,磷矿的主要成分为Ca5（PO4）3F,伴生有氟、碘、稀土等重要元素。国内每年消耗几千万矿石生产磷肥、磷酸等,但是,碘资源回收率极低,造成资源浪费。湿法磷酸工艺中主要分为硫酸法、盐酸法、硝酸法,国内以硫酸法分解磷矿为主,贵州某企业已经实现硫酸法生产中提取回收碘,但是,仍不能满足国内市场对碘的需求。冷冻硝酸法工艺中,硝酸将磷矿中的碘氧化为游离碘,碘单质逸出进入气相、易回收,且不会产生磷石膏,具有较大的发展前景。因此,从硝酸法工艺中提取回收碘,意义重大。本文采用三种方法从硝酸分解磷矿过程中富集回收碘,利用Na OH溶液法富集碘,研究吸收、酸化工艺参数对碘富集的影响;利用活性炭法富集碘,研究了吸附、脱附过程对碘富集的影响;利用亚硫酸法富集碘,研究了吸收、氧化工艺参数对碘富集回收的影响。首先,采用Na OH溶液吸收富集酸解尾气中的碘,研究了酸解过程中尾气流速、吸收过程中Na OH溶液浓度对碘富集率的影响,以及酸化过程中硫酸滴加浓度、终点p H值对碘逸出率的影响。结果表明,碘富集率随Na OH溶液浓度增加而增大,随尾气流速先增大而后减小,在1%Na OH溶液、尾气流速1.5 m L/s的条件下富集较适宜,富集率为92.57%。富集液酸化过程中,由于NO2-的存在,碘的逸出率随硫酸滴加浓度的增大而增大,随酸化终点p H值的降低而增大。其次,采用活性炭吸附酸解尾气中的碘,研究了吸附过程中活性炭的填充高度、填料管温度、尾气流速对碘富集率的影响,以及脱附过程中亚硫酸浓度、脱附温度、脱附时间对碘脱附率的影响。结果表明,在活性炭填充高度16 cm、尾气流速1.5 m L/s、填料管温度25℃条件下吸附尾气中的碘较好,富集率高达90.10%。脱附过程中,亚硫酸浓度和脱附温度对脱附率的影响较大,当脱附时间1 h、脱附温度25℃、1%SO2的亚硫酸时,脱附率仅为64.69%,当温度升高至45℃时,脱附率增加了27.49%;当亚硫酸溶液降低至0.1%SO2时,脱附率降低了23.66%。在45℃、1%SO2亚硫酸溶液中,前10 min脱附效果明显,脱附率为64.76%,在1 h时几乎脱附完全。最后,采用亚硫酸溶液吸收富集酸解尾气中的碘,研究了亚硫酸浓度、尾气流速对碘富集率的影响,以及氧化过程中过氧化氢浓度、氧化时间、富集液p H值对碘单质氧化率的影响。结果表明,吸收过程中碘富集率随亚硫酸浓度的增大而增大;尾气流速对碘富集率的影响较大,当利用1%SO2亚硫酸溶液富集,尾气流速为0.6 m L/s时,碘富集率为22.68%,当尾气流速增加至1.5 m L/s,富集率达到92.84%,在1%SO2的亚硫酸溶液,尾气流速1.8 m L/s时较适宜,富集率高达97.52%。在氧化过程中,氧化时间、H2O2浓度对碘单质氧化率的影响较大,溶液p H的影响较小。为了提高碘单质氧化率,采用曲面响应法优化氧化条件,在氧化时间32 min、H2O2浓度0.222%、富集液p H=0.84的最优实验条件下,碘单质的氧化率为96.12%,气相碘含量为53.56%,碘单质的氧化率较高,但是碘单质容易逸出,在密闭条件下氧化较好。