由于其特有的物理化学性质,金属氧化物一直被认为可以作为半导体激光器、场发射电子枪、气体探测器等器件广泛应用于先进科技工业领域,这也使得其持续成为应用科学研究中的一个重要分支。深入地认识和理解金属的氧化过程及对应氧化产物的微观结构,并据此探索氧化行为和氧化产物的特殊性质对于开发设计并最终实现金属氧化物的新型功能具有至关重要的作用。本论文主要基于透射电子显微学相关表征技术手段对金属Ag和Cu的氧化行为及其氧化产物进行了研究。在金属Ag的氧化方面的主要成果总结如下:1、利用原位电镜技术研究了在低氧分压环境中金属Ag在电子束辐照作用下的氧化还原动态过程。在透射电镜真空环境中,金属Ag受电子束的辐照作用会发生氧化,生成Ag2O纳米颗粒。进一步的研究发现,该氧化行为是一个可逆过程,其发生方向取决于所辐照的电子束的束流密度。当束流密度较低时,金属Ag持续氧化;而当束流密度超过某一阈值时,氧化产物Ag2O会被还原成金属Ag。以上现象被归因于电子束离化O分子导致的氧化过程以及电子激励O离子脱吸附产生的还原过程之间的竞争。理论上,在一定的氧分压环境中,通过控制电子束的束流密度,可以实现Ag和Ag2O之间的动态平衡,从而实现在特定区域内的定点氧化。实验上,通过控制电子束的束斑形状以及大小,初步实现了在Ag基底上一维和零维的定点氧化,精度高达3 nm。以上发现为制备基于Ag-Ag2O复合结构的纳米器件提供了一种新的途径。2、结合球差校正高分辨成像技术手段,在原子尺度上表征了金属Ag与其氧化产物Ag2O的反应界面,发现了 Ag与Ag2O的一个主要取向关系,即<110>Ag//<110>Ag2O,{111}Ag//{002}Ag2O。进一步的研究发现,在Ag氧化成为Ag2O的过程中,反应界面处沿着Ag的{111}面会出现2倍及3倍的周期性调制结构。结合以上信息,本论文对Ag到Ag20的氧化过程提出了一种机制,即O离子沿着金属Ag的{111}晶面进行扩散:反应初期,扩散进入Ag基底的O离子的量较少,在Ag的{111}晶面上会形成2倍或者3倍的有序排列;随着反应的进行,扩散进入Ag基底中的O离子含量逐渐增加,在经历适当的原子重排之后,生成Ag2O晶体。在金属Cu的氧化方面的主要成果总结如下:1、利用Nanofactory EP1000 TEM-STM单倾转样品台对在空气中直接加热金属Cu合成的CuO纳米线的力学行为进行了研究,发现了 CuO纳米线的滞弹性行为。实验结果表明这种滞弹性是CuO纳米线的本征属性,但是电子束的辐照会促使残余应变的消失。文中提出了一种基于孪晶界原子协同运动的机制。实验结果对开拓CuO纳米线包括阻尼材料在内的潜在应用具有启示意义。2、基于透射电镜,利用电子衍射、明暗场成像及高分辨成像等相关电子显微学表征手段,对CuO纳米线的微观结构进行了系统性表征。实验发现,在合成的CuO纳米线中,除了单晶之外,存在四种孪晶结构,分别是（111）孪晶,（002）孪晶,（110）孪晶和（202）孪晶,其中（111）孪晶和（002）孪晶的出现频率最高。四种孪晶面都平行于纳米线的生长方向,分别为<110>晶向（前三种孪晶）和<101>晶向（（202）孪晶）。以上发现为进一步探究CuO纳米线的生长机理提供了重要的实验线索,同时也可以为解释其特殊的物化性质提供结构依据。