【摘 要】
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活性阴离子聚合技术是制备精确分子结构聚合物的强有力工具.采用官能化亲电试剂(又称封端剂)与活性聚合物链端反应,直接制备ω-端基官能化聚合物成为最常用的方法.但是到目前为止,所报道的封端剂均是有机化合物,国内外还少有采用阴离子技术制备POSS端基官能化聚合物的研究报道.因此,本文以丁二烯(PB)为单体、氯丙基七异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(Chloropropyllsobutyl POSS,POSS-
【机 构】
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大连海事大学交通运输装备与海洋工程学院 大连116026
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活性阴离子聚合技术是制备精确分子结构聚合物的强有力工具.采用官能化亲电试剂(又称封端剂)与活性聚合物链端反应,直接制备ω-端基官能化聚合物成为最常用的方法.但是到目前为止,所报道的封端剂均是有机化合物,国内外还少有采用阴离子技术制备POSS端基官能化聚合物的研究报道.因此,本文以丁二烯(PB)为单体、氯丙基七异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(Chloropropyllsobutyl POSS,POSS-Cl)为封端剂、正丁基锂(n-BuLi)为引发剂、环己烷为溶剂,采用阴离子聚合技术,合成了POSS端基官能化聚丁二烯(PB-POSS).采用1H-NMR、13C-NMR和GPC对PB-POSS的结构和分子量分布进行了表征.核磁表明POSS与PBLi发生了封端反应生成PB-POSS；GPC表明POSS封端PB也发生副反应,封端后有二倍体等非官能化副产物生成,这与POSS封端PS明显不同.为此系统考察了结构调剂种类和用量、添加剂LiC1、低温条件下及在封端前加入1,1-二苯基乙烯(DPE)作为“盖帽剂”等方法对PB-POSS反应的影响.结果表明,只有采用封端前打入DPE可完全避免副反应发生,实现POSS高效封端PB,对封端反应机理也进行了探讨.POSS封端聚丁二烯的合成路线如图1所示.
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